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        怎么判斷熱解析儀的解析管已經不能用了?

        發布時間:2022-03-18      點擊次數:95
          熱解析儀、熱解析技術是一種二合一技術:集采樣與濃縮于一體,然后將樣品從采樣管中轉移出來后進行檢測。熱解析采用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來,而不是用溶劑洗脫的方法,這使得熱解析技術避免了較長的溶劑洗脫時間,且在色譜圖中無溶劑峰。
         
          熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管中,然后加熱解析到下級毛細聚焦管中;二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中。
         
          熱解析管的吸附效率是由內裝的填料決定的,在高溫的反復作用下,填料一直在降解和流失。當流失達到一定程度時,填料的吸附脫附效率就無法保證數據的穩定性。
         
          那么,怎么來判斷一根解析管是否已經達到它的使用壽命了呢?
         
          1、看加標回收率
         
          判斷解析管的使用壽命,可參考方法標準的要求,如HJ583-2010(環境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法)對回收率的要求為93.4-106%,如和標準要求相差較大,則要考慮解析管是否已經到使用壽命。
         
          2、看本底流失
         
          當接近使用壽命,在走解析管空白時,填料受熱分解出的大量碎片會被GC或GC-MS捕捉到,本底中會出現苯,甲苯。因此,當發現系統空白有苯系物的本底時,也考慮解析管是否已經到使用壽命。
         
          一般來說,一根熱解析管的使用壽命在100個熱循環左右。我們可以通過加標回收率或者本底空白流失來大致進行有效判斷。
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